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三元液-液平衡數據測定實驗裝置實驗指導書

  
三元液-液平衡數據測定實驗裝置實驗指導書

1、實驗目的
•  熟悉用三角形相圖表示三組分體系組成的方法,掌握用濁點法和平衡釜法測定液—液平衡數據的原理国民彩票手机app国民彩票手机app;
•  測繪環己烷—水—乙醇三組分體系液—液平衡相圖。
2国民彩票手机app、實驗原理
•  三角形相圖
    設等邊三角形三個頂點分別代表純物質 A 、 B 和 C (圖 1 )国民彩票手机app,則 AB 、 BC 和 CA 三條邊分別代表( A+B )、( B+C )和( C+A )三個二組分體系,而三角形內部各點相當于三組分體系国民彩票手机app。將三角形的每一邊分成 100 等分国民彩票手机app,通過三角形內部任何一點 O 引平行于各邊的直線 a 、 b 和 c 国民彩票手机app,根據幾何原理 ,a+b+c=AB=BC=CA=100% ,或 a ` +b ` +c ` = AB = BC = CA =100% , 因此 O 點的組成可由 a ` 、 b ` 、 c ` 表示 , 即 O 點所代表的三個組分的 % 組成為 ,B%= b ` , A%= a ` 国民彩票手机app, C%=c ` 。要確定 O 點的 B 組成 , 只需通過 O 點作出與 B 的對邊 AC 的平行線 , 割 AB 邊于 D,AD 線段長度即相當于 B%. 余可類推 . 如果已知三組分混合物的任何二個 % 組成 , 只須作兩條平行線 , 其交點就是被測體系的組成點。
等邊三角形圖
圖 1 等邊三角形圖
 
等邊三角形圖還有以下兩個特點 :
•  通過任一頂點 B 向其對邊引直線 BD, 則 BD 線上的各點所代表的組成中 , A 、 C
兩個組分含量的比值保持不變 . 這可由三角形相似原理得到證明 . 即
a ` /c ` = a ‘‘ /c ‘' = A%/C% = 常數
(2) 如果有兩個三組分體系 D 和 E, 將其混合后 , 其組成點必位于 D 国民彩票手机app、 E 兩點之間的連線上 ,
例如為 O, 根據杠桿規則 :
E 之重 /D 之重 =DO 之長 /EO 之長
•  環己烷 — 水 — 乙醇三組分體系液 — 液平衡相圖測定方法
    環己烷 — 水 — 乙醇三組分體系中,環己烷與水是不互溶的,而乙醇與水及乙醇與環己烷都是互溶的。在環己烷與水體系中加入乙醇可促使環己烷與水互溶。由于乙醇在環己烷層與水層中非等量分配,代表二層濃度的 a , b 點連線并不一定和底邊平行(見圖 2 )。設加入乙醇后體系的總組成點為 c 国民彩票手机app,平衡共存的二相叫共軛溶液,其組成由通過 c 的直線上的 a 国民彩票手机app, b 兩點表示。圖中曲線以下的部分為二相共存區国民彩票手机app,其余部分為單相(均相)。
(1) 液 — 液分層線的繪制
    (a) 濁點法 現有一環己烷與水二組分體系国民彩票手机app,其組成為 K ,于其中逐漸加入乙醇国民彩票手机app,則體系總組成的沿 K--B 變化(環己烷與水的比例保持不變),當組成點在曲線以下的區域內,體系為互不混溶的兩共軛相国民彩票手机app,震蕩時則出現渾濁狀態。繼續滴加乙醇直到曲線上的 d 點国民彩票手机app,體系發生一突變,溶液由二相變為一相,外觀由渾濁變清。補加少量乙醇到 e 點,體系仍為單相。再向溶液中逐漸加入水,體系總組成點將沿 e--c 變化(環己烷與乙醇的比例保持不變)国民彩票手机app,直到曲線上的 f 點国民彩票手机app,體系又發生一突變国民彩票手机app,溶液由單相變為二相国民彩票手机app,外觀由清變渾濁。補加少量水到 g 點,體系仍為二相。如于此體系再加入乙醇 …… 可獲得 h 點,如此反復進行。用上述方法可依次得到 d 、 f 、 h 、 j…… 等位于液 — 液平衡線上的點,將這些點連接即得到一曲線,就是單相區和二相區的分界線 ---- 液 — 液分層線国民彩票手机app。
 滴定路線
圖 2 滴定路線
(b) 平衡釜法
    按一定的比例向一液 — 液平衡釜中加入環己烷、水和乙醇三組分,恒溫下攪拌若干分鐘, 靜置、恒溫和分層。取上下二層清液分析其組成,得第一組平衡數據;再補加乙醇,重復上述步驟,進行第二組平衡數據測定 …… ,由此得到一系列二液相的平衡線(類似圖 2 中,線 acb ),將各平衡線的端點相連,就獲得液 — 液分層線。平衡釜結構見圖 3 。
 液 — 液平衡釜
圖 3 液 — 液平衡釜
•  結線的繪制
( a )濁點法
根據溶液的清濁變換和杠桿規則計算得到国民彩票手机app。此法誤差較大。(見參考文獻 4 )
( b )平衡釜法
由( 1 )( b )中得到的二液相的平衡線,就是平衡共存二液相組成點的連線 ---- 結線。
3国民彩票手机app、實驗儀器国民彩票手机app、設備及試劑
液 — 液平衡釜一臺
恒溫水浴一臺
電磁攪拌器一臺
氣相色譜儀一臺(配色譜工作站)
精密天平一臺
常規玻璃儀器:玻璃溫度計(0--100 ℃)国民彩票手机app,酸式滴定管(50ml 二支),刻度移液管(1ml , 2ml),
錐形瓶(250ml),注射器(10ml 三支)等
實驗試劑:乙醇(分析純)、環己烷(分析純)和蒸餾水。
4、實驗操作
1 .開啟氣相色譜儀,調定色譜條件,作好分析準備。
2 .濁點法測液 — 液分層線
    用干燥移液管取環己烷 2ml 国民彩票手机app,水 0.1ml 放入 250 ml 干燥的錐形瓶中(注意不使液滴沾在瓶內壁上),向二支滴定管分別加入 20—30 ml 乙醇和水。用滴定管向錐形瓶中緩慢滴加乙醇(邊加邊搖動錐形瓶),至溶液恰由濁變清時,記下加入乙醇的 ml 數。于此溶液中再補加乙醇 0.5 ml ,再用滴定管向錐形瓶中緩慢滴加水(邊加邊搖動錐形瓶)国民彩票手机app国民彩票手机app,至溶液恰由清變濁時,記下加入水的 ml 數。按表 1 所給數字加水 …… 如此反復進行實驗,直至表 1 中 10 組數據測完。滴定時要充分搖動,但要避免液滴沾在瓶壁上。
3 .平衡釜法測定液 — 液平衡數據
    用注射器向干燥的液 — 液平衡釜中加入水国民彩票手机app、乙醇和環己烷各 10 ml (用精密天平準確稱量)開啟恒溫水浴,調節到實驗溫度,并向平衡釜恒溫水套通人恒溫水(測定室溫下平衡數據可不用恒溫。。開啟電磁攪拌器,攪拌 20—30 min , 靜置 30 min , 分層国民彩票手机app,取上層和下層樣品進行色譜分析。(注意:可用微型注射器,由上取樣口直接取上、下二層樣品。取樣前,微型注射器要用樣品本身清洗 5—6 次。)補加乙醇 5 ml 重復上述步驟,測第二組數據。如時間許可,可再加 5 ml 乙醇測第三組數據。有關數據記錄于表 2 。
5、實驗數據記錄
實驗數據記錄按表 1 、表 2 列出。
 
6、實驗數據整理
1 .將終點時溶液中各組分的體積,根據其密度(附錄 1 )換算成質量国民彩票手机app,求出其質量百分組成。
2 .將表 1 所得結果在三角坐標圖上標出国民彩票手机app,連成一平滑曲線(液 — 液分層線),并與附錄 2 中文獻數據得到的結果比較。將此曲線用虛線外延到三角形的二個頂點( 100% 水和 100% 環己烷點)国民彩票手机app。因為室溫下,水與環己烷可看成完全不互溶的。
3 .按表 2 中實驗數據及色譜分析結果,計算出總組成国民彩票手机app、上層組成和下層組成,計算結果填入表 2 ,并標入上述三角坐標圖上。上層和下層組成點應在液 — 液分層線上,總組成點、上層組成點和下層組成點應在同一條直線上。
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